氣體樣品看似均勻,但包含了比較復(fù)雜的物相組成,其中含有各種不同大小粒徑的顆粒物,大氣樣品中的污染物也總是處于氣相和顆粒物的動態(tài)平衡之中。
在利用氣相色譜儀對氣體進行分析時,氣體的直接采樣有如下幾種方法:
1 注射器采樣
現(xiàn)場檢測工作中常選用100mL玻璃注射器,采樣時先用現(xiàn)場空氣或廢氣抽洗3~5次,然后抽取100mL,迅速用橡皮帽密封進氣口,將注射器進氣口朝下,垂直防止,使注射器內(nèi)壓力略大于大氣壓。
2 采樣袋采樣
應(yīng)選擇與氣體中污染組分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),不吸附、不滲漏的采樣袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。為減少采樣袋對被測組分的吸附,可在其內(nèi)壁襯銀、鋁等金屬膜。采樣前可將采樣袋抽取真空,或采樣時先用現(xiàn)場氣體沖洗3~5次,再以注射器多次抽取樣品氣,注入其中,密閉進氣口,帶回實驗室用氣相色譜儀盡快分析。
3 采樣罐采樣
蘇碼采樣管系統(tǒng)的采樣原理同真空瓶采樣,采用內(nèi)壁經(jīng)惰化處理的不銹鋼器皿,將其內(nèi)壁抽成真。
1. 應(yīng)預(yù)備數(shù)據(jù)表明所需方法的性能;
2. 應(yīng)有為其它操作者使用的書面分析步驟;
3. 以一個以上的系統(tǒng)或操作者,用包括期望組分和期望被測物濃度的樣品 系統(tǒng)地論證方法的性能;比較不同時間和不同實驗室之間的實驗數(shù)據(jù);
4. 應(yīng)得到色譜柱的期望壽命以及柱間重現(xiàn)性的數(shù)據(jù);
5. 研究不正常的結(jié)果,以糾正潛在的問題;
6. 研究所有影響分離的條件(溫度、流動相組成、pH等);
規(guī)定這些條件的限度;對可能發(fā)生的問題(關(guān)鍵譜峰對分離不足;隨運行時間延長,最末譜峰保留值增加等)提出建議措施。這些條件的要求適用于滿足精密準確、穩(wěn)定可靠并可移植轉(zhuǎn)讓的嚴格HPLC標準方法。在其它情況下,可能只要求一次成功的分離或能快速、“粗略”地答復(fù)某一特定問題,此時可部分許多建議,僅明白并知道一個方法建立方案的真實目標就足夠了。