凍干產(chǎn)品的崩解溫度研究

瀏覽次數(shù)：2876　發(fā)布日期：2015-8-21　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

對于凍干產(chǎn)品的共熔點(diǎn)大家已經(jīng)熟悉了，它就是產(chǎn)品的真正固化點(diǎn)。也就是產(chǎn)品在抽真空前必須冷卻低于共熔點(diǎn)，不然產(chǎn)品在抽空時將會起泡，在升華加熱的時候也不能使產(chǎn)品超過這個溫度，不然產(chǎn)品將熔化。因此，共熔點(diǎn)是在預(yù)凍階段和升華階段需要進(jìn)行控制的溫度值。

現(xiàn)在引入一個崩解溫度的概念，它是不同于共熔點(diǎn)的另外一個溫度。一個正常升華的產(chǎn)品，當(dāng)升華進(jìn)行到一定的時候，就會出現(xiàn)上層的干燥層和下層的凍結(jié)層，這二層之間的交界面就是升華面，升華面是隨著升華的進(jìn)行而不斷下降的。

已經(jīng)干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多孔，并保持在這一穩(wěn)定的狀態(tài)，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品升華出來的水蒸汽能順利地通過，使全部產(chǎn)品都得到良好的干燥。

但某些已經(jīng)干燥的產(chǎn)品當(dāng)溫度升高到某一數(shù)值時，會失去剛性，變得有粘性，發(fā)生類似塌方的崩解現(xiàn)象，使干燥產(chǎn)品失去疏松多孔的狀態(tài)，封閉了下層凍結(jié)產(chǎn)品水蒸汽的逸出通路，妨礙了升華的繼續(xù)進(jìn)行。

于是，升華速率變慢，從凍結(jié)產(chǎn)品吸收升華熱也隨之減少，由板層供給的熱量將有多余，這樣便引起凍結(jié)產(chǎn)品的溫度上升，當(dāng)溫度升高到共熔點(diǎn)以上的溫度時，產(chǎn)品就會發(fā)生熔化或發(fā)泡現(xiàn)象，致使凍干失敗。

發(fā)生崩解時的溫度叫做該產(chǎn)品的崩解溫度。對于這樣的產(chǎn)品要獲得良好的干燥，只有保持升華中的干燥產(chǎn)品的溫度在崩解點(diǎn)以下，直到凍結(jié)產(chǎn)品全部升華完畢為止，才能使產(chǎn)品溫度繼續(xù)上升。這時由于產(chǎn)品中已不存在凍結(jié)冰，干燥產(chǎn)品即使發(fā)生崩解也不會影響產(chǎn)品的干燥，因?yàn)楫a(chǎn)品已從升華階段轉(zhuǎn)入解吸干燥階段。

沒有發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品與發(fā)生崩解的干燥產(chǎn)品在外觀上用肉眼看不出有什么差別，只有在顯微鏡下才能看到結(jié)構(gòu)上的變化。當(dāng)在顯微鏡下觀察產(chǎn)品的冷凍干燥過程時，如果看到發(fā)生崩解現(xiàn)象，那么這時的溫度就是該產(chǎn)品的崩解溫度。

有些產(chǎn)品的崩解溫度高于共熔點(diǎn)溫度，那么升華時僅需控制產(chǎn)品溫度低于共熔點(diǎn)就行了；但有些產(chǎn)品的崩解溫度低于共熔點(diǎn)溫度，那么按照一般的方法控制升華時就可能發(fā)生崩解現(xiàn)象，這樣的產(chǎn)品只有在較低的溫度下進(jìn)行升華，因此必須延長凍干時間。

產(chǎn)品的共熔點(diǎn)可以通過電阻法、差示熱分析法和低溫顯微鏡直接觀察法得知，但產(chǎn)品的崩解溫度只有在冷凍干燥顯微鏡下直接觀察才能得知。

產(chǎn)品的崩解溫度取決于產(chǎn)品本身的品種和保護(hù)劑的種類；混合物質(zhì)的崩解溫度取決于各組分的崩解溫度。因此在選擇產(chǎn)品的凍干保護(hù)劑時，應(yīng)選擇具有較高崩解溫度的材料，使升華干燥能在不很低的溫度下進(jìn)行，以節(jié)省凍干的能耗和時間，提高生產(chǎn)率。

產(chǎn)品崩解點(diǎn)溫度測試采用冷凍干燥顯微鏡針對抗壞血酸崩解點(diǎn)溫度進(jìn)行測量，使用博醫(yī)康Pilot2-4中試機(jī)型進(jìn)行崩解點(diǎn)溫度驗(yàn)證。驗(yàn)證結(jié)果表明崩解點(diǎn)溫度與凍干機(jī)性能有密切聯(lián)系。凍干機(jī)預(yù)凍過程中預(yù)凍速度及傳熱系數(shù)等決定了產(chǎn)品冰架結(jié)構(gòu)及剛性，從而決定了產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度。不同預(yù)凍速度下，產(chǎn)品的崩解點(diǎn)溫度較大差異。

甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚維酮和蛋白質(zhì)混合物等保護(hù)劑能提高產(chǎn)品的崩解溫度。

附：常見物質(zhì)的崩解溫度℃。

常見物質(zhì)的崩解溫度℃

物質(zhì)名稱	濃度%	溫度℃	物質(zhì)名稱	濃度%	溫度℃
葡聚糖（右旋糖苷）		－9	乳糖		－32
蔗糖		－32	麥芽糖		－32
聚蔗糖		－19.5	甲基纖維素		－9
果糖	10	－48	味精		－50
右旋果糖		－44	卵清蛋白		－10
葡萄糖		－40	聚乙二醇		－13
右旋葡萄糖		－41.5	聚維酮(PVP)		－23
明膠		－8	糖醇		－45
肌醇		－27	柿子醇		－26
司庫樂	5～50	－25	氯化鈉		－11
葡萄糖	10	－40	GABA	10	－20
乳糖	10	－19	NaCl	10	－22
馬尼妥	10	－4	KCl	10	－11
山梨糖醇	10	－42	乙酸	10	－27
橘西樂	10	－44	枸椽酸	10	約＜50
多縮葡萄糖低m.wt.	10	－3	硫胺素硝酸鹽	10	－5
PEG600	10	－10	吡哆醇	10	－4
古力辛	10	－3	抗壞血酸	5	－37
丙氨酸	10	－3	抗壞血酸	10	－37
β－A	10	－13	納阿斯考派脫	10	－33
精氨酸	10	－35	煙酰胺	10	－4
EACA	10	－15	潘妥顛鈣	10	－19
AMCHA	5	－4	乙酸胺	10	－25
巴比妥	10	－4

來源：博醫(yī)康（北京）儀器有限公司
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