白酒的氣相色譜檢測方法
概念：
1.酒精性飲料：含酒精成分以容量計算超過0.5%的飲料稱為酒精性飲料。
2.白酒：白酒是以高粱等糧谷為主要原料，以大曲、小曲等為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾、陳釀、勾兌而制成的蒸餾酒。是供人們直接飲用的食品，適量飲用不會對人體健康產(chǎn)生危害。
按香型分類主要為以下5種：
①濃香型白酒（以糧谷為原料，經(jīng)固態(tài)發(fā)酵、貯存、勾兌而成，具有以己酸乙酯為主體的復(fù)合香氣的蒸餾酒）、
②清香型白酒（以糧谷等為主要原料，經(jīng)糖化、發(fā)酵、貯存、勾兌而釀制成，具有以乙酸乙酯為主體的復(fù)合香氣的蒸餾酒）、
③米香型白酒（以大米為原料，經(jīng)半固態(tài)發(fā)酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的，具有小曲米香特點的蒸餾酒、）
④醬香型白酒（以高粱、小麥為原料，經(jīng)發(fā)酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的，具有醬香特點的蒸餾酒）、
⑤兼香型白酒（以谷物為主要原料，經(jīng)發(fā)酵、貯存、勾兌而釀制成，具有濃香兼醬香獨特風(fēng)格的蒸餾酒）。
而按生產(chǎn)工藝分類則為以下2種：
①固態(tài)法白酒（以糧谷為原料，經(jīng)酒醅固態(tài)發(fā)酵、貯存、勾兌而成，固態(tài)法白酒大都香氣濃郁，口感柔和，綿甜爽凈，余味悠長）
②液態(tài)法白酒（以谷物、薯類、糖蜜等為主要原料，經(jīng)液態(tài)法發(fā)酵蒸餾而得的食用酒精為酒基，再經(jīng)串香、勾兌而成的白酒。液態(tài)法白酒一般沒有固態(tài)法白酒那么好的香氣和口感）。 無論任何類別的白酒，不論原料、工藝、香型如何不同，也不論執(zhí)行國標、行標或企業(yè)標準，只要是白酒，都必須符合強制性國家標準GB2757-1981《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準》的要求。
3、白酒的檢測項目一般主要為：酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯或乙酸乙酯（根據(jù)香型和標準）、固形物、甲醇、雜醇油、鉛、錳、糖精鈉等指標。
其中酒精度又稱酒度，是白酒的重要理化指標之一，是指在20℃時，100毫升白酒中含有乙醇（酒精）的毫升數(shù)，即體積（容量）的百分數(shù)。通常以40°作為分界線，40°以下的稱為低度白酒。
各種白酒檢測、檢查依據(jù)：
- GB 10781．1—89 《濃香型白酒》
- GB 10781．2——89 《清香型白酒》
- GB 10781．3—89 《米香型白酒》
- GB 11859．1---89 《低度濃香型白酒》
- GB 11859．2—89 《低度清香型白酒》
- GB 11859．3—89 《低度米香型白酒》
- GB／T 14867---94 《鳳香型白酒》
- QB 1498—92 《液態(tài)法白酒》
- GB 2757——81 《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準》
- GB 10344 89 《飲料酒標簽標準》
- GB 8951——88 《白酒廠衛(wèi)生規(guī)范》
- GB 5009．48——85 《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的 分析方法》
- GB 2760---1996 《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》
- QB／T 2305——97 《特香型白酒》
- GB／T 16289---1996 《豉香型白酒》
- QB／T 2187——95 《芝麻香型白酒》
- GB 10343——89 《食用酒精》
- GB 10345．1—8---89 《白酒試驗方法》
- GB 10346—89 《白酒檢驗規(guī)則》
- GB／T 349，2——94 《酒精通用試驗方法》
白酒部分指標檢測方法：
- 感官、酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯和固形物按GB／T10345規(guī)定的方法進行檢驗。
- 正丙醇試驗方法（氣相色譜法）
方法提要： 試樣被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標法定量。
儀器和材料：
①氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）。
②色譜柱：PEG20M交聯(lián)石英毛細管柱，柱長25m～30m，柱內(nèi)徑0．25mm，或使用同等分析效果的其他色譜柱。
③微量注射器10μL。
試劑和溶液：
①乙醇：色譜純（或相當?shù)募兌龋�。配�?0％乙醇水溶液。
②正丙醇：色譜純。作標樣用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。
③乙酸正戊酯：色譜純。作內(nèi)標用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。
色譜條件：
載氣（高純氮）
流速：（0．5～1．0）mL／min。
分流比：約37：1，尾吹約（20～30）mL／min。
氫氣流速：33mL／min。
空氣流速：400mL／min。
檢測器溫度：220℃。
注樣器溫度：200℃。
柱溫：起始溫度60℃，恒溫5min，以3．5℃／min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫10min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過試驗選擇最佳操作條件，以內(nèi)標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。
校正因子（f值）的測定： 吸取2％正丙醇標準溶液1．00mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2％乙酸正戊酯內(nèi)標液1．00mL，用60％乙醇水溶液稀釋至刻度。上述溶液中正丙醇和內(nèi)標的濃度均為0．02％（V／V）。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄正丙醇和內(nèi)標峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用其比值計算出正丙醇的相對校正因子。正丙醇的相對校正因子f按（A1）計算。
f＝（A1/A2）×（d1/d2）………………………（A1）
式中：f———正丙醇的相對校正因子；
A1———標樣f值測定時，內(nèi)標的峰面積；
A2———標樣f值測定時，正丙醇的峰面積；
d1———內(nèi)標物的相對密度；
d2———正丙醇的相對密度。
所得結(jié)果保留至兩位小數(shù)。
試樣的測定： 吸取10．0mL酒樣于10mL容量瓶中，加入2％內(nèi)標液0．20mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據(jù)保留時間確定正丙醇峰的位置，并測定正丙醇與內(nèi)標峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，用其比值計算出酒樣中正丙醇的含量。酒樣中正丙醇的含量按式（A2）計算。
X＝f×（A3/A4）×0．352……………………（A2）
式中：X———試樣中正丙醇的含量，g／L；
f———正丙醇的相對校正因子；
A3———酒樣中正丙醇的峰面積；
A4———添加于酒樣中內(nèi)標的峰面積；
0．352———添加于酒樣中內(nèi)標的量，g／L。
所得結(jié)果保留至兩位小數(shù)。 結(jié)果的允許差： 同一試樣兩次測定值之差，不得超過平均值的10％。
北京華盛譜信儀器責任有限公司制造和銷售專業(yè)的色譜儀及配件
