J200 激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀在土壤元素分析中的應(yīng)用
—來(lái)自美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的綠色化學(xué)分析技術(shù)
技術(shù)背景
當(dāng)激光作用于樣品時(shí),在極短時(shí)間內(nèi)誘導(dǎo)產(chǎn)生含有樣品物質(zhì)的等離子體,等離子體產(chǎn)生的過(guò)程中,發(fā)射出帶有樣品元素信息的發(fā)射光譜,通過(guò)檢測(cè)這些發(fā)射光譜,得到樣品元素含量信息。這種技術(shù)被稱(chēng)為激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS,Laser Induced Breakdown Spectroscopy ),俗稱(chēng)激光光譜元素分析技術(shù),檢測(cè)限可達(dá)ppm級(jí);隨著等離子的冷卻,凝結(jié)的樣品顆粒可輸送到ICP-MS,可測(cè)量樣品中的微量、痕量元素或同位素,檢測(cè)限可達(dá)ppb級(jí)。 測(cè)量的元素可覆蓋元素周期表中的大部分元素,高達(dá)100多種。
J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀是美國(guó)ASI公司融匯美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Berkeley National Laboratory)30多年激光化學(xué)分析基礎(chǔ)理論研究成果推出的全球頂級(jí)產(chǎn)品。ASI 公司由美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室資深科學(xué)家 Dr. Rick Russo及其團(tuán)隊(duì)成立。Russo博士研究領(lǐng)域包括:激光加熱和激光剝蝕過(guò)程的機(jī)理研究;飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng);利用激光剝蝕技術(shù)提高LIBS(激光誘導(dǎo)擊穿光譜)及ICP-MS 的化學(xué)分析精度;激光超聲的無(wú)損檢測(cè)和評(píng)估等。Russo 博士共發(fā)表學(xué)術(shù)論文300 多篇,專(zhuān)利22 項(xiàng)。ASI公司在激光應(yīng)用領(lǐng)域具有世界領(lǐng)先的技術(shù)及經(jīng)驗(yàn)。
系統(tǒng)介紹
J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀創(chuàng)造了激光等離子光譜化學(xué)分析技術(shù)的新時(shí)代,首次將LIBS技術(shù)和ICP-MS結(jié)合,將檢測(cè)限提高到ppb級(jí),因原位檢測(cè),可得到樣品元素的分布圖(elements mapping)。目前已廣泛用于國(guó)際高端和國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)室,如美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室、美國(guó)大克拉曼多犯罪實(shí)驗(yàn)室 、巴西圣保羅大學(xué)、 美國(guó)西北太平洋國(guó)家實(shí)驗(yàn)室等眾多知名機(jī)構(gòu)。
J200 激光痕量元素分布分析儀
J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù),實(shí)現(xiàn)了從氫元素到钚元素幾乎全元素的測(cè)量,包括H、N、O等輕元素以及鹵族等其他傳統(tǒng)方法(包括ICP-MS)不能測(cè)量的元素。此外,J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀的激光剝蝕功能還可以實(shí)現(xiàn)固體直接進(jìn)樣,將剝蝕出的納米級(jí)固體樣品微粒送入ICP-MS進(jìn)行更精確的分析,有效避免酸溶、消解等復(fù)雜樣品前處理帶來(lái)的二次污染和可能的誤差引入,同時(shí)大大提升了元素檢測(cè)限,實(shí)現(xiàn)了ppb以下到100%的寬范圍測(cè)量。
應(yīng)用案例
1、 土壤樣品常量和微量元素分析
將不同來(lái)源的9個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行壓片前處理,使用ASI公司的J200激光質(zhì)譜聯(lián)用元素分析儀進(jìn)行檢測(cè)分析。采用ASI公司專(zhuān)業(yè)的分析軟件包對(duì)光譜圖中的峰值進(jìn)行了識(shí)別和標(biāo)注。本案例關(guān)注的重點(diǎn)是土壤中的常量元素(P、Ca、Mg、K)和微量元素(C、B、Cu、Fe、Mn、Mo、Zn)。
每個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品上的激光燒蝕采樣點(diǎn)均為5×5的網(wǎng)格(即25個(gè)采樣點(diǎn))。采用分析軟件包中自帶的主成分分析功能(PCA)進(jìn)行分析,并對(duì)分析結(jié)果的精確度和樣品類(lèi)型判別能力進(jìn)行了評(píng)價(jià)。圖1為9個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品的PCA三維分析結(jié)果圖。9個(gè)被分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品中,25、27、28號(hào)樣品各自的25個(gè)采樣點(diǎn)的分析結(jié)果在PCA三維圖中的位置相對(duì)于其它樣品顯示更為緊湊,這表示這三個(gè)樣品的分析結(jié)果更為精確(即25個(gè)采樣點(diǎn)的分析結(jié)果差異性更小)。9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果在PCA三維圖上顯示出良好的分離狀態(tài),這表示分析結(jié)果能良好的判斷出這9個(gè)樣品為不同類(lèi)型(來(lái)源)土壤樣品。采用ASI的數(shù)據(jù)分析軟件包建立了C元素的多變量標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖2為采用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品建立的C元素的多變量標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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圖1 9個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)的主成分分析
(PCA)三維圖 |
圖2 C元素的多變量標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
采用建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)另一個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物樣品(被檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品沒(méi)有用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線),以此來(lái)評(píng)價(jià)分析的準(zhǔn)確度和精度。表1為被檢測(cè)的21號(hào)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的準(zhǔn)確度和精度。
表1. 多變量標(biāo)準(zhǔn)曲線檢測(cè)的21號(hào)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品的準(zhǔn)確度和精度
部分參考文獻(xiàn) 歡迎來(lái)電索取2012年以前的文獻(xiàn)目錄
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