一 概述

1.1 產(chǎn)品特點

a) 密閉消解，超壓保護(hù)，安全可靠，消解完成蜂鳴提示；

b) 可消解多種物質(zhì)：本說明書主要介紹化學(xué)需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN) 的消解及測試方法；

c) 省時、省費用，操作簡單方便；

d) 用于消解CODcr時：

 ① 具有抗氯離子干擾能力，能測定CODcr值大于50mg／L，氯離子含量高達(dá) 10000mg／L的水樣；

 ② 可測定10mg／L以下低CODcr值。

1.2 適用范圍及主要用途

Ⅲ（CODCr、 TP 、TN）微波消解裝置（簡稱裝置，下同)�？蓪Ω鞣N地表水、 生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)進(jìn)行快速高效消解 測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門、水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

1.3 使用環(huán)境條件

a) 環(huán)境溫度：5～40℃；

b) 環(huán)境濕度：≤90％RH；

c) 大氣壓力范圍：86kPa～106kPa。

1.4 工作條件

a) 裝置應(yīng)在A.C(220±22)V (50±1)Hz電源上工作。

b) 工作制方式：連續(xù)。

 

二、工作原理

裝置采用測試方法與國家標(biāo)準(zhǔn)(GBll889—11915—89)水質(zhì)詞匯(第3—7部分)與分析方法、《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第三版)中CODcr重鉻酸鉀法和總磷、總氮的過硫酸鉀 消解分光光度法基本相同。

裝置采用頻率為2450MHZ的微波能源加熱方法。在它的作用下消解體系中反應(yīng)物中偶極分子將高速旋轉(zhuǎn)運動，形成激烈摩擦和碰撞，使反應(yīng)物的溫度迅速升高，達(dá)到高效快速低耗的理想效果。

裝置還采用在封閉(密封)狀態(tài)進(jìn)行消解的方式。其優(yōu)點之一是可以使罐內(nèi)有一定壓力以迅速提高反應(yīng)體系溫度，縮短消解時間；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用，再結(jié)合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學(xué)需氧量。

 

三、儀器簡介

3.1 配置

裝置包括微波消解爐一臺，隨機(jī)配置聚四氟乙烯消解罐六只(本裝置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增購聚四氟乙烯消解罐)。

3.2 專用性

裝置專用于消解水樣中有機(jī)污染物，切不可作它用。

3.3 散熱通風(fēng)

裝置底部和頂部開有通風(fēng)口，供散熱排氣用，切不可遮擋（使用前將包裹爐體薄膜撕 開）。

3.4 轉(zhuǎn)輪、轉(zhuǎn)盤

裝置使用前先放入轉(zhuǎn)輪及玻璃轉(zhuǎn)盤，并保證轉(zhuǎn)盤位于轉(zhuǎn)輪中央且同心。

3.5 消解罐

聚四氟乙烯消解罐專為本裝置設(shè)計，不能作其他用途，只有在本說明書規(guī)定的試劑和反應(yīng)條件下，罐的壓力保護(hù)作用才能有效地實施和得到保證。

 

四、技術(shù)特性

4.1 特性

裝置是為所需用途(1.2)而制造的，用于化學(xué)需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

4.2 主要技術(shù)參數(shù)(見表1)

表1 主要技術(shù)參數(shù)表

 

4.3 使用說明及注意事項

4.3.1 面板示意圖注釋：

① 顯示屏 顯示設(shè)定及消解時間

② “分”鍵設(shè)定消解時間，按“10”和“l(fā)”

分別設(shè)定“10分鐘”和“1分鐘”

③“秒”鍵設(shè)定消解時間，按“10”和“l(fā)”

分別設(shè)定“10秒鐘”和“1秒鐘”

 

 

④ “CODcr”鍵做CODcr消解時按該鍵

⑤“TP/TN”鍵：做TP、TN消解時按該鍵(三次)

⑥ “啟動”鍵啟動微波電路時按該鍵

⑦ “停止／取消”鍵停止消解工作或

取消設(shè)定值時按該鍵

4.3.2 對照面板示意圖進(jìn)行操作

4.3.2.1 消解時間的確定(見表2)

4.3.2.2 裝置操作方法

a) 將裝好消解溶液的消解罐加蓋旋緊，均勻放置在裝置轉(zhuǎn)盤外圈，關(guān)好爐門；

b) 按“暫停／取消”鍵一次；

c) 作CODcr消解時按“CODcr”一次。作TP/TN消解時連按“TP/TN”三次； 

d) 按“表2”規(guī)定的消解時間用“分”鍵和“秒”鍵設(shè)定時間；

e) 按“啟動”鍵一次開始進(jìn)行消解。

4.3.3 注意事項

4.3.3.1 下述情況下請勿使用消解裝置

a) 爐門破損或爐門無法鎖緊時；

b) 沒有放入轉(zhuǎn)環(huán)及玻璃轉(zhuǎn)盤時；

c) 裝置內(nèi)無消解物品時；

d) 消解罐為空時；

e) 消解罐只裝清水時；

4.3.3.2 安全事項

a) 裝置使用電源載流量應(yīng)不小于10A，并可靠接地；

b) 使用時請勿遮蓋爐體，以保持散熱；

c) 不得將任何金屬物品放入爐內(nèi)；

d) 為防空載時啟動裝置而造成損壞，可用玻璃杯裝水放入爐內(nèi)，需使用裝置時拿走；

4.3.3.3 裝置專用

本裝置僅用在CODcr、TP、TN測試時，對樣品做消解處理用，務(wù)必嚴(yán)格按本使用說明書要求使用，不可擅自改作它用。

 

五、 消解和測試方法

5.1化學(xué)需氧量(CODcr)

5.1.1試劑制備

a) 重鉻酸鉀消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol／L。用于測定COD濃度在1000～2500mg／L的水樣(含2500mg／L以上需稀釋的水樣)。另外稱取9.806g，2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50～1000mg／L和≤50的水樣。

b) 掩蔽劑：硫酸汞(Hg2S04)結(jié)晶或粉末。

c) 催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中，搖勻。

d) 試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。

e) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。另外稱取19.8g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成 0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亞鐵銨溶液。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.00mL，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。

C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.400x5.00V【式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L)。V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)。】

f) 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000mg／L。

5.1.2測試步驟

a) 準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中，加入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI與Hg++完全絡(luò)合(若掩蔽劑很快全被溶解，即CI的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化劑，搖勻。

b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。 

c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中)，用滴定法或比色法測出CODcr值。

5.1.3 滴定法

a) 將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖 洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴（注），镕液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，按下式計算出 CODcr值。

b) 計算方法： CODcr (mg／L)=(V0一V1)×C×8×1000 V2【式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1／L)。 8——氧(1／2 0)摩爾質(zhì)量(g／mo1)。V2——水樣體積(mL)。】

5.1.4 比色法

a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。 

b) 將已預(yù)熱的分光光度計的波長調(diào)至600nm，按要求調(diào)“100%’’及“0.0”，符合要求后進(jìn)行測試。

c) 將溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，進(jìn)行比色，記下吸光度。

d) 計算方法：根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出斜率。 CODcr =A·F·K【式中：A——為樣品的吸光度。 F——為稀釋倍數(shù)。K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=l時的CODcr值。】

e) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、40、60、80 mL。于一系列100 mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、 400、600、800、及原液為1000mg／L標(biāo)準(zhǔn)使用液。按測試步聚取樣并進(jìn)行消解，比色，繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線．求出直線回歸方程。【注：消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據(jù)CODcr濃度而定(見表3)。】 表3如下 

 

 

5.2 總磷(TP)

a) 硫酸(H2SO4)：l+l

b) 5％(m／V)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中，并稀釋至l00ml。 

c) 10%抗壞血酸：稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中，并稀釋至l00ml。貯于棕 色瓶中，如不變色可長時間使用。

d) 鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸餾水中，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H406·l／2 H20]溶解于100ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，至少可穩(wěn)定兩個月。

e) 濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10％(rn／V)抗壞 血酸溶液。此溶液使用配制。 

f) 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

① 貯備液：稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)0.2187g，用少量蒸餾 水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.00ml 此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00 μg磷。

② 使用液：將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00 μg磷。

5.2.2 測試步驟

a) 吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中，(如樣品中含磷濃度超過0.6mg／L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。

b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。 

c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時（如需速冷可放入冷水盆中），將液體移至50ml比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁2一3次，沖洗液并入比色管中，稀釋至刻度，搖勻。

e) 顯色：向比色管中加入lml抗壞血酸，混勻，30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。 

f) 測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度計波 長700nm處，按比色操作調(diào)“100％”及“0.0”符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸 光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。 

g) 工作曲線的繪制：取7支比色管，分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、 15.0加水至15m1。然后按測試步聚進(jìn)行測定，扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)磷的含 量繪制工作曲線。

h) 計算方法：總磷含量以C(mg／L)表示，按下式計算。 C = M/V【式中： M—— 試樣測得含磷量，μg。 V—— 測定用水樣體積，ml。注：1．如試樣帶濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至50mi)然后向試樣中加入3 ml濁度一色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。2.如顯色時室溫低于13℃時，可在20一30℃水浴中，顯色15min。】

5.3 總氯(TN)

a) 無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出 液于玻璃容器中。

b) 堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，15g氫氧化鈉(NaOH)，容于無氨水 中并稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。 

c) 1 0%鹽酸(HCI)

d) 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

①貯備液：稱取經(jīng)105一110℃烘干3h的硝酸鉀(KN03)0.7218g溶于無氨水中，移至 1000 ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100μg硝酸鹽氮。如加入2ml三氯 甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個月。

②使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得，1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10 μg硝酸鹽氮。 使用時配制。

5.3.1 測試步驟

a) 取調(diào)好PH值5—9的水樣10ml (水樣中含氮量超過4mg／L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液。

b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(如需速冷可豎放入冷水盆中)加10％鹽酸1m1用無氨水定溶至25ml。

e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計“100％"及“0.0” 符合要求之后，以無氨水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數(shù)，并計算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以N03一N計)含量。A=A220一2A275 f) 校準(zhǔn)曲線的繪制(具體操作如下：取7支比色管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.50、1．00、2.50、5.00、 10.00 ml，加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步聚進(jìn)行測定，測出吸光度后，分別按下式求 出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r As= As220一2As275 Ab= Ab220一2Ab275 Ar=As—Ab

【式中：As220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在22nm波長的吸光度。As275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。Ab220——零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。 Ab275——零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。 按Ar值與相應(yīng)的N03一N含量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。】) 

g) 計算方法j總氮含量以C(mg／L)表示，按下式計算。 C = M/V【式中： M—— 試樣測得含磷量，μg。 V—— 測定用水樣體積，ml。】

 

六、故障分析與排除

 

簡單故障分析與排除(見下表4)。

     

 

七、保養(yǎng)和維護(hù) 

7.1 斷電維護(hù)

清潔、保養(yǎng)或維護(hù)裝置時，應(yīng)將電源插頭拔離插座，以免觸電。 

7.2爐腔清潔

應(yīng)經(jīng)常保持爐腔清潔，以達(dá)到最佳的樣品消解效果，如爐腔內(nèi)有濺出物，可用軟布擦 干；如太臟，請用軟性洗滌劑擦試。 

7.3 爐門保養(yǎng)

爐門四周凝聚有水滴是正�，F(xiàn)象，可用軟布擦凈，應(yīng)經(jīng)常保持門封干凈，定期查看門 鎖鉤是否干凈完好。

7.4 爐體表面清潔

請用軟性洗滌劑和溫水清洗，再用軟布擦凈。勿讓水滴滲入爐縫或通風(fēng)氣道，控制面扳僅可用濕軟布擦凈，不宜用清潔劑等水溶液清洗。 

 

八、驗收和儲存 

8.1 驗收

a) 開箱后應(yīng)拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全，規(guī)格是否相符； 

b) 參照使用說明書進(jìn)行驗收運行(爐內(nèi)放一杯250ml清水看是否升溫)。 

8.2 貯存

裝置開箱前或開箱后長期不用時，應(yīng)貯存在下述條件下：

a) 環(huán)境溫度:：0～40； 

b) 相對濕度：≤80％RH；

c) 大氣壓力范圍：86 kPa～106kPa 。