“毒腐竹”中烏洛托品的檢測方法
近日，全國多個地方均出現(xiàn)使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白塊、硼砂、烏洛托品均屬于禁止在食品中添加的有毒有害物質(zhì)。不法分子使用這些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增強韌性，以牟取非法利益。
烏洛托品化學(xué)名稱為六亞甲基四胺，屬于工業(yè)原料，可以起到增白保鮮，增加口感，防腐效果。誤食可導(dǎo)致人體過敏，致癌，致畸等危害。2010年被我國列為第四批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)添加劑名單》，明令禁止用于食品生產(chǎn)。
基于行標(biāo)《SN/T 2226-2008進出口動物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中烏洛托品的液質(zhì)分析方法，沃特世用戶已經(jīng)針對豆制品中的烏洛托品開發(fā)出專門的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目標(biāo)物，同時去除掉提取液中的植物蛋白干擾物，得到最潔凈的樣本。采用HILIC模式的色譜柱，可以提高化合物在酸性流動相中的保留及靈敏度。
試驗方法（適用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：
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準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品，置于50 mL具塞比色管中，加入5mL 80℃的熱水，搖勻后靜置10 min，
用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL，勻漿后超聲提取5 min。
提取液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管，10000 r/min 離心10 min（溫度低于15 ℃），取上清液5 mL待凈化。
凈化：Oasis MCX小柱（3CC/60mg，Part No.186000253）
活化，平衡：3 mL甲醇，3 mL水
上樣：5 mL提取液
清洗：3 mL水，3 mL甲醇
洗脫：3 mL 5% 氨化甲醇。
氮氣下?lián)]干，用1 mL 0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解殘渣后過0.22 µm濾膜上機。
LC/MS/MS分析方法（SN/T 2226-2008）
| 色譜柱： | UPLC柱：ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 µm （Part No.186003460）* |
| 流動相： | 0.1%乙酸/乙腈（2/8） |
| 流速： | 0.25 mL/min |
| 進樣量： | 5 µL |
| 柱溫： | 30 ℃ |
| 質(zhì)譜： | 正離子，多反應(yīng)監(jiān)測模式 母離子141.1 子離子112.2/98.2 |
*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 µm （Part No.186004433）HPLC柱，其它實驗條件做相應(yīng)調(diào)整。
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