中藥(天然產(chǎn)物)中蘊含著蛋白質、多肽、氨基酸、核酸、各種酶類、單糖、寡糖、多糖、糖蛋白、樹脂、膠體物、木質素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類、萜類、苯丙素類、有機酸、酚類、醌類、內酯、甾體化合物、鞣酸類、抗生素類等多種天然存在的化學成分。這些成分可作為藥品和或食品及其添加劑。從中分離純化出來并加以利用一直是人類努力的方向。
運用合適的溶媒制成提取液,作為分離的最基礎步驟,具有重要的意義。提取液是分離過程中重要的物質形態(tài),其中固(體)含量是主要的物理性質,其反映提取液中固體物質量多少的指標,可以用于評價提取過程中固體成分的轉移情況,用于物料和制劑總量的平衡計算,是控制質量的指標之一。
初始提取液提及龐大,有效成分含量很低,需要不斷的濃縮甚至干燥。在濃縮干燥過程中,如果建立質量控制成分與提取液的含固量的聯(lián)系,那么就可以將干燥的過程控制與產(chǎn)物質量連接起來,提高產(chǎn)物全程控制的水平。
2010版《藥典》第一部分(中藥)附錄X A 浸出物測定法中規(guī)定了測定方法——干燥稱重法,比較多的被行業(yè)采用。在實際操作中不可避免的遭遇到兩個不足:
1】所需時間長:稱量瓶的干燥稱重,浸出物在烘箱中烘干至恒重,干燥器中冷卻。整個過程需要很長的時間。
2】結果的代表性有偏差:有些浸出物,比如揮發(fā)油在高溫下產(chǎn)生揮發(fā),酶類失去活性等,不可避免影響測試結果。
基于此,已經(jīng)有不少的工作者采用折光儀測試浸出物的Brix值(可溶性固形物),進行含固量的快速簡便測量,取得了很好的結果。折光儀,又稱折射儀,是利用光線測試液體濃度的儀器,通過溶液的折射率與其濃度的對應關系的換算來測量試液的濃度。一般地,當物質的濃度增加,它的折射率相稱地升高。
Atago(愛拓)作為全球折光儀的領導型生產(chǎn)廠家,迄今已有75年,以其優(yōu)良的性價比,產(chǎn)品廣泛被應用在飲料等食品,天然產(chǎn)物提取等制藥,機械加工,化工等行業(yè)。下面簡單介紹一下Atago折光儀在上海津村制藥有限公司的應用。上海津村制藥有限公司為株式會社津村和上海市藥材有限公司合資成立,2003年10月工廠竣工,2004年2月取得中國藥品生產(chǎn)許可證,同年8月取得中國藥品GMP認證證書。主要產(chǎn)品是向日本株式會社津村提供醫(yī)療用漢方浸膏制劑的中間體——浸膏粉末,年生產(chǎn)規(guī)模約600T。
上海津村制藥有限公司工藝流程簡圖
提取分離
該工序將已切裁的生藥原料按漢方制劑的各種處方配料,在熱水煮沸狀態(tài)下提取后,經(jīng)過離心分離將提取液和生藥殘渣分離。此工序是保證漢方浸膏粉末生產(chǎn)質量最關鍵的工序。
濃縮干燥
將提取液干燥制成粉末之前,為使浸膏粉末達到制劑要求的性質,要預先將提取液濃縮至適宜濃度。為避免提取過程中得到的提取液長時間處于高溫狀態(tài),采用了低溫真空濃縮法進行濃縮。
使用PR-101a和或Pal-S 取樣檢測Brix值
濃縮工藝管道安裝在線折光儀PRM-85