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還原糖測(cè)定儀使用手冊(cè)

瀏覽次數(shù)：7999　發(fā)布日期：2010-10-20　來(lái)源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

SGD-Ⅳ型

全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀

使用說(shuō)明書

山東省科學(xué)院生物中心（生物研究所）

山東省生物傳感器重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

一、基本原理

全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀（SGD-Ⅳ型）是根據(jù)費(fèi)林試劑測(cè)定原理設(shè)計(jì)而成的，其原理與目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一致；費(fèi)林試劑是一種氧化劑，由甲、乙液組成。測(cè)定時(shí)一定量的甲乙液混合，首先形成氫氧化銅，然后形成酒石酸鉀銅絡(luò)合物。次甲基藍(lán)作為滴定終點(diǎn)指示劑，在氧化溶液中呈藍(lán)色，被還原后呈無(wú)色。用標(biāo)準(zhǔn)還原糖滴定時(shí)，還原糖首先使銅還原，至銅被還原完畢，才使次甲基藍(lán)還原成無(wú)色，即為滴定終點(diǎn)。

在滴定過(guò)程中，溶液顏色逐漸變化：藍(lán)色→深藍(lán)色→淺藍(lán)色→紫紅色→淡紫紅色→在終點(diǎn)時(shí)突然變化至無(wú)色透明。

采用光電轉(zhuǎn)換裝置，檢測(cè)滴定過(guò)程中透光率的變化（見圖一）；根據(jù)電壓變化曲線由儀器控制系統(tǒng)自動(dòng)記錄、采樣、確定滴定終點(diǎn)；根據(jù)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)還原糖量，由控制系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算出樣品中還原糖含量，并顯示和打印結(jié)果。滴定過(guò)程電信號(hào)變化及控制原理（見圖二）如下：

圖一滴定電壓的變化曲線

圖二全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀控制原理圖

二、儀器結(jié)構(gòu)

儀器由反應(yīng)系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)和機(jī)殼三部分組成。

1、反應(yīng)系統(tǒng)

核心部件為反應(yīng)池，其剖面結(jié)構(gòu)如圖三所示。

圖三全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀反應(yīng)池結(jié)構(gòu)圖

反應(yīng)系統(tǒng)由滴定池主體構(gòu)成；滴定池左右兩側(cè)有入射光源和光電轉(zhuǎn)換器，滴定池前后兩側(cè)有液體進(jìn)出管道，滴定池內(nèi)側(cè)有溫度傳感器和液體加熱電極，根據(jù)需要調(diào)整液體溫度；滴定池底部有電磁攪拌器，使滴定液體均勻混合；上部是進(jìn)樣口，可用移液器將被測(cè)樣品注入滴定池。

2、自動(dòng)控制系統(tǒng)

包括電源電路、控制電路、控制面板、微型打印機(jī)；按設(shè)定程序控制滴定池液體的進(jìn)出、液體溫度、攪拌、光電反應(yīng)信息的收集和轉(zhuǎn)換、計(jì)算、測(cè)定結(jié)果顯示及打印。注射泵自動(dòng)加入標(biāo)準(zhǔn)液、滴定液、兩個(gè)蠕動(dòng)泵可自動(dòng)完成清洗和排空。全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀泵系統(tǒng)如圖四所示。

圖四全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀泵系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖

泵管連接：

（1）清洗泵右端口連接硅膠管接蒸餾水瓶（需將該連接硅膠管置于蒸餾水中），左端口連接硅膠管接反應(yīng)池最上面不銹鋼管道（出廠時(shí)已連接上）。

（2）排空泵左端口連接硅膠管接廢液瓶（需將該連接硅膠管置于自備廢液瓶水中），右端口連接硅膠管接反應(yīng)池最下面不銹鋼管道（出廠時(shí)已連接上）。

（3）試劑泵甲、乙液注射器端口各自接相應(yīng)電磁閥的2號(hào)口連接硅膠管（出廠時(shí)已連接上），電磁閥1號(hào)口連接硅膠管接相應(yīng)甲、乙液試劑瓶（需分別將該連接硅膠管置于按說(shuō)明書配置的甲、乙液中），電磁閥3號(hào)口連接硅膠管接反應(yīng)池的甲、乙液不銹鋼管道（出廠時(shí)已連接上）。

（4）滴定泵端口接電磁閥2號(hào)口連接硅膠管，電磁閥1號(hào)口連接硅膠管接滴定糖瓶（需將該連接硅膠管置于按說(shuō)明書配置的0.7%滴定糖液中），電磁閥3號(hào)口連接硅膠管接反應(yīng)池滴定糖不銹鋼管道（出廠時(shí)已連接上）。

三、試劑配制

1、試劑名稱：

（1）硫酸銅（CuSO₄•5H₂O）

（2）氫氧化鈉（NaOH）

（3）酒石酸鉀鈉（C₄H₄O₆KNa•4H₂O）

（4）亞鐵氰化鉀（K₄F₄(CN)₆•3H₂O）

（5）無(wú)水葡萄糖（C₆H₁₂O₆）

（6）次甲基藍(lán)（C₁₆H₁₈CIN₃S•3H2O）

（7）蒸餾水

（8）鹽酸

2、試劑準(zhǔn)備

無(wú)水葡萄糖（C₆H₁₂O₆）烘干：103℃烘3小時(shí)，常溫后放干燥器儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/DIV>

3、試劑配制:

（1）次甲基藍(lán)容液（1.0%）：

精確稱量次甲基藍(lán)10.0g，蒸餾水完全溶解后定容至1000mL，放置于棕色瓶中備用。

（2）1.00%葡萄糖溶液（定標(biāo)糖）即10.00克/升葡萄糖溶液：

精確稱量烘干無(wú)水葡萄糖10.000g，蒸餾水溶解后加入5mL鹽酸，定容至1000mL，放冰箱中備用。

（3）滴定糖溶液（0.7%）：

精確稱量烘干無(wú)水葡萄糖7.0g，蒸餾水溶解后加入5.0mL鹽酸，定容至1000mL，放冰箱中備用。

（4）甲液：

精確稱量11.74g硫酸銅（CuSO₄•5H₂O），溶解后加入7.0mL次甲基藍(lán)容液（1.0%），定容至1000mL。

（5）乙液：

精確稱量4.70g亞鐵氰化鉀（K₄F₄(CN)₆•3H₂O），63.20g氫氧化鈉（NaOH），58.50g酒石酸鉀鈉（C₄H₄O₆KNa•4H₂O）依次溶解后定容至1000mL。

（6）特殊樣品測(cè)定時(shí)，根據(jù)待測(cè)液濃度范圍，可選定經(jīng)我方技術(shù)人員確定的費(fèi)林甲乙液濃度。

四、面板

控制面板如圖四所示：

圖五全自動(dòng)還原糖測(cè)定儀控制面板示意圖

模式鍵:

待機(jī)狀態(tài)下，按【定標(biāo)】鍵定標(biāo)T2。

功能鍵：

開機(jī)（接通電源）后，每按一次【功能】鍵屏幕顯示依次顯示如下設(shè)置參數(shù)選項(xiàng):

“排空”：排空泵（1）（默認(rèn)值為11秒），設(shè)定排空泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間。

“清洗”：清洗泵（2）（默認(rèn)值為6秒），設(shè)定清洗泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間。

“試劑”：試劑泵（3）（默認(rèn)值為11秒），設(shè)定試劑泵轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間，即控制費(fèi)林試劑進(jìn)樣量。

“復(fù)位1”：試劑泵復(fù)位時(shí)間（默認(rèn)值為19秒）。

“復(fù)位2”：滴定泵復(fù)位時(shí)間（默認(rèn)值為19秒）。

“差值”：采樣電壓，根據(jù)不同的樣品選擇（默認(rèn)值為3）。

“次數(shù)”：連續(xù)測(cè)定次數(shù)（默認(rèn)值為10次）。

以上參數(shù)可滿足特殊用戶的需求設(shè)定，如設(shè)定某項(xiàng)，在其顯示狀態(tài)下輸入數(shù)值（**.0）并按下輸入鍵，即完成設(shè)定，但每次開機(jī)均需重復(fù)同樣的設(shè)置。一般用戶無(wú)需設(shè)定。

打印鍵：按鍵一次取消打印功能，再按一次恢復(fù)打印功能。

清洗鍵：正在進(jìn)行滴定（反應(yīng)）時(shí)，按下此鍵，即可終止當(dāng)前反應(yīng)，進(jìn)入排空清洗，完成后自動(dòng)進(jìn)入下一次測(cè)定。

復(fù)位1：按下此鍵，試劑泵自動(dòng)排出進(jìn)樣管道中的氣泡。如果一次沒有完成排空氣泡的話，請(qǐng)?jiān)侔匆淮卧撴I，直到管路中無(wú)氣泡為止。（注意：第一次使用時(shí)，由于管路中氣泡較多，需要連續(xù)幾次操作。）

復(fù)位2：按下此鍵，滴定泵自動(dòng)排出滴定糖管道中的氣泡。一次沒有完成排空氣泡的話，請(qǐng)?jiān)侔匆淮卧撴I，直到管路中無(wú)氣泡為止。

（注意：第一次使用時(shí)，由于管路中氣泡多，需要連續(xù)幾次操作。）

測(cè)定鍵：滴定反應(yīng)進(jìn)行中，液晶顯示屏上數(shù)字變化時(shí)，按下此鍵，該次測(cè)定完成后自動(dòng)進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，再次按下此鍵，又開始下一次測(cè)定。待機(jī)狀態(tài)時(shí)，按下該鍵自動(dòng)進(jìn)行設(shè)定次數(shù)的測(cè)定，默認(rèn)10次（“次數(shù)”設(shè)定項(xiàng)）。

開始鍵：儀器接通電源后，按下【開始】鍵，進(jìn)入完整測(cè)定程序（空白、標(biāo)定，測(cè)定）。

數(shù)字符號(hào)鍵：用于進(jìn)行參數(shù)設(shè)置時(shí)的數(shù)字輸入。

小數(shù)點(diǎn)鍵：用于進(jìn)行參數(shù)設(shè)置時(shí)的小數(shù)點(diǎn)輸入。

五、操作步驟

1、接通電源，打開儀器后部右下側(cè)的電源開關(guān)，進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。

2、按【開始】鍵，儀器運(yùn)行。自動(dòng)進(jìn)入穩(wěn)定程序及定標(biāo)值T1（空白）、T2（標(biāo)準(zhǔn)）的確定，并按照內(nèi)存設(shè)定次數(shù)（默認(rèn)值為10次）完成一組測(cè)定。

3、若特殊設(shè)置需要調(diào)整參數(shù)設(shè)定，需在打開電源開關(guān)后按【開始】鍵前，重復(fù)按壓【功能】鍵進(jìn)行各參數(shù)值設(shè)定（如不輸入?yún)?shù)值，各參數(shù)值則為儀器的初始默認(rèn)值），按【輸入】鍵完成參數(shù)設(shè)置。一般不需要重新設(shè)定參數(shù)，此步驟跳過(guò)。

4、儀器打印機(jī)打印出T1值之后，需手工進(jìn)行T2值的標(biāo)定。待液晶屏顯示“定標(biāo)進(jìn)樣”時(shí)，用移液器吸取500微升定標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖（1.00％即10.000克/升）溶液注入反應(yīng)池進(jìn)行定標(biāo)，反應(yīng)完成后儀器自動(dòng)打印出定標(biāo)值T2。

5、T1、T2值定標(biāo)完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)定程序。待液晶屏顯示“樣品進(jìn)樣”時(shí)，用移液器吸取500微升待測(cè)樣品注入反應(yīng)池，儀器自動(dòng)完成樣品的測(cè)定，計(jì)算并打印出測(cè)定結(jié)果。

6、一組樣品（按“次數(shù)”顯示設(shè)定的測(cè)定次數(shù)，不進(jìn)行設(shè)定儀器按默認(rèn)值為10次）測(cè)定完成后，儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)。如需繼續(xù)測(cè)定，直接按【測(cè)定】鍵，進(jìn)入下一個(gè)設(shè)定次數(shù)的測(cè)定循環(huán)（如不設(shè)定，儀器按默認(rèn)值為10次）。

特別提示：測(cè)定過(guò)程中如果需要暫停，可在滴定過(guò)程中（液晶顯示屏?xí)r間數(shù)字跳動(dòng)時(shí)）按下【測(cè)定】鍵，該次測(cè)定完成后，自動(dòng)停機(jī)；再次測(cè)定只需按下【測(cè)定】鍵，可繼續(xù)本輪次測(cè)定，無(wú)需重新定標(biāo)。

7、待機(jī)狀態(tài)下關(guān)閉電源開關(guān)，即可關(guān)機(jī)。

8、特殊操作說(shuō)明：

（1）滴定過(guò)程中（顯示屏?xí)r間數(shù)字跳動(dòng)時(shí)），按下【清洗】鍵，即可結(jié)束該次測(cè)定，儀器不打印測(cè)定結(jié)果，自動(dòng)重復(fù)本次操作。

（2）重新定標(biāo)T2值。在儀器一組測(cè)定循環(huán)完成后的待機(jī)狀態(tài)下，按下【定標(biāo)】鍵，根據(jù)液晶屏顯示“定標(biāo)進(jìn)樣”提示時(shí)，注入500微升定標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖（1.00％即10.00克/升）溶液，儀器自動(dòng)完成定標(biāo)并重新打印T2值。再次按下【測(cè)定】鍵，則按照重新定標(biāo)的T2值完成下一組測(cè)定。

（3）重新定標(biāo)T1值。T1值不能單獨(dú)定標(biāo)，如需要重新定標(biāo)T1值，須在待機(jī)狀態(tài)下，按【開始】鍵完成T1、T2值定標(biāo)并進(jìn)入常規(guī)測(cè)定程序。

六、注意事項(xiàng)

1、儀器使用穩(wěn)壓電源。

2、儀器使用兩周后反應(yīng)池要清洗,用清洗液浸泡二分鐘,再用注射器排出。

3、謹(jǐn)防反應(yīng)液濺出。

4、反應(yīng)池裝好后請(qǐng)勿隨便轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)池左右兩側(cè)耳朵,謹(jǐn)防漏液。

5、正確使用移液器。

6、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，排除管道中的試劑，注入蒸餾水。

七、常見問(wèn)題及處理措施

出現(xiàn)問(wèn)題	檢查項(xiàng)目	處理措施
開機(jī)無(wú)反應(yīng)	檢查電源線、保險(xiǎn)管	連接好電源線，保持保險(xiǎn)管完好。
反應(yīng)池加熱不停	檢查溫度控制器、反應(yīng)池右耳、攪拌轉(zhuǎn)子	連接好溫度控制器插頭、反應(yīng)池右耳旋緊
反應(yīng)時(shí)間顯示為99秒	檢查甲乙液、注射器、連接管道、攪拌轉(zhuǎn)子、加熱溫度、發(fā)光二極管亮度是否正常，觀察滴定是否到終點(diǎn)	保持試劑瓶液面高度，注射器、管道內(nèi)無(wú)氣泡、破損、適當(dāng)調(diào)整試劑濃度
測(cè)定值漂移	檢查注射器、連接管道，攪拌轉(zhuǎn)子、光源、電磁閥、加熱溫度、反應(yīng)池進(jìn)出口堵塞	保持注射器、連接管道無(wú)氣泡、破損，攪拌轉(zhuǎn)子、光源工作正常。更換電磁閥，疏通進(jìn)出口
打印機(jī)不走紙	檢查打印機(jī)、打印紙	更換打印紙
如遇其他問(wèn)題，請(qǐng)與本中心技術(shù)人員聯(lián)系

附：

裝機(jī)清單：

1 還原糖測(cè)定儀一臺(tái)

2 微量進(jìn)樣器一個(gè)

3 使用說(shuō)明書一本

來(lái)源：山東省科學(xué)院生物中心
聯(lián)系電話：0531-82605595
E-mail：mengqjun2008@126.com

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