1.水樣預(yù)處理的必要性
在未過濾的樣品中,由于顆粒物和溶解于樣品中的其他物質(zhì)之間的相互作用,有可能引起樣品中重金屬化學(xué)形態(tài)分布的變化。研究人員研究發(fā)現(xiàn):重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時間是很快的,一般不超過三天,最大吸附發(fā)生在pH=7.5左右。采樣后,溶液平衡的任何變化,顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態(tài)的遷移提供路徑,而在某些條件下,解吸已吸附的金屬是可能的。通常對于微量元素或有機分析,首先必須通過過濾或者離心將水樣中的顆粒物質(zhì)除去(如果測定顆粒物中的污染物成分,則需收集這部分樣品),然后加入保護劑,水樣盛放在沒有污染的容器內(nèi),并貯存在合適的溫度下,以防止有效成分的損失、降解或形態(tài)變化。
高的細菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會導(dǎo)致水溶性金屬形態(tài)的損失。細菌和藻類的生長包括光合成及氧化等作用將會改變水樣中C02的含量因而導(dǎo)致pH值的變化,pH值的變化往往帶來沉淀,改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由于貯存樣品中的細菌生長和繁殖的不可預(yù)測性質(zhì),采樣后的過濾越早越好。如果時間推遲至幾個小時之后,樣品最好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細菌的生長。
2.試驗儀器選取
利用0.45μm的微孔膜可以方便地區(qū)分開溶解物和顆粒物,通過濾膜的過濾液中還可能含有0.1~0.001μm的微生物和細菌的膠粒以及小于0.001μm的溶解于水的組分。0.45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數(shù)的細菌。連續(xù)的過濾有時可能造成濾膜的堵塞,這時一般需要更換新膜或是采用加壓過濾。
使用過濾儀器,應(yīng)該注意儀器與溶液接觸部分的材料,同時也要考慮過濾器的類型(真空還是加壓)。玻璃過濾器使用橡膠塞子容易造成沾污,一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統(tǒng)。過濾以前,過濾器材應(yīng)用稀酸洗滌,通?梢栽1~3mol/L鹽酸中浸泡。
未處理過的過濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛,但用來過濾河水時,未發(fā)現(xiàn)上述元素濃度的變化。利用未經(jīng)處理的膜來過濾海水樣品中的含汞樣品,可能造成10%~30%的損失。然而使用處理過的玻璃纖維過濾,汞的損失可降低至7%以下。一般的濾膜使用前先用20mL 2mol/L HNO3洗滌,再用50~100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。并將最初收集的10~20mL濾液去掉。對于海洋深水樣的過濾。濾膜最好先用稀硝酸浸泡。
加壓過濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過濾速度快,適用于過濾含有大量沉積物的河水水樣,如果使用φ