目標(biāo)

成功地將分析氯雷他定的 HPLC 測定方法轉(zhuǎn)換至 ACQUITY UPLC ® H-CLASS 系統(tǒng) , 再轉(zhuǎn)換成 UPLC ® 優(yōu)化方法。

背景

對藥物和藥品的檢驗，通常是檢測雜質(zhì)和相關(guān)物質(zhì)及藥品活性物質(zhì)（ API ）含量，以確保藥品的安全有效性。美國藥典對這些物質(zhì)法定的檢測方法通常是采用長柱的 HPLC ，運行時間較長。針對氯雷他定和氯雷他定片（這是一種用于治療過敏的抗組胺藥物），對于相關(guān)物質(zhì)（ RS ）的分析， USP 方法采用 4.6mmx15cmL7 柱，以 1.0mL/min 流速等度洗脫，時間約為 20min 。氯雷他定相關(guān)物質(zhì)分析的第二個方法（指定為檢測 2 ）通過一個不同的綜合途徑，采用 4.6mmx 25cm L1 柱，以 1.2 mL/min 流速梯度洗脫，時間為 50min ，以便分離其中一種雜質(zhì)。對一個實驗室來說，分析時間的縮短都將顯著降低實驗室的分析成本。

開發(fā)方法時采用 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)方法相比目前的 HPLC 方法約快5倍，且可獲得與之等同甚至更加優(yōu)化的的數(shù)據(jù)結(jié)果。這一系統(tǒng)為實驗室進行USP 法定HPLC 方法提供了理想的解決方案, 為探索如何將現(xiàn)有方法轉(zhuǎn)化成更經(jīng)濟有效的UPLC 方法開辟了途徑.

解決方案

USP 提供的方法嚴(yán)格按照法規(guī)中的描述，用傳統(tǒng)的 HPLC 系統(tǒng)（ Alliance ® HPLC 系統(tǒng)配置一個 2998 光敏二極管陣列檢測器）。整個分析在 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上運行。比較這兩種方法的結(jié)果（保留時間重現(xiàn)性，相關(guān)保留時間和雜質(zhì)峰），證明了 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)在執(zhí)行這類檢測方法方面 , 較之傳統(tǒng) HPLC 的性能等同 , 甚至略勝一籌 .

使用儀器自帶的 ACQUITY UPLC 柱轉(zhuǎn)換計算器可將 HPLC 方法無縫轉(zhuǎn)換成 UPLC 方法。采用這種全新的計算方法，可分析整個樣品集，其結(jié)果（保留時間重現(xiàn)性，相關(guān)保留時間和雜質(zhì)峰）與 HPLC 結(jié)果相比較 : 可大幅降低運行時間，將等度洗脫的 20min 縮短至 4min ， 在 ACQUITY H-CLASS 系統(tǒng)上運行 HPLC 方法所得到的結(jié)果比傳統(tǒng) HPLC 系統(tǒng)（圖 1 ）上所得到的結(jié)果更優(yōu)化。

圖 1.Alliance HPLC 系統(tǒng)上運行 HPLC 分別與 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上運行 HPLC 和運行 UPLC 所得到的氯雷他定及其相關(guān)物質(zhì)色譜圖的比較

小結(jié)

用于分析氯雷他定及其相關(guān)物質(zhì)所使用的 HPLC 方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上重現(xiàn)。該系統(tǒng)上得到的數(shù)據(jù)與 Alliance HPLC 系統(tǒng)相同，符合 USP 方法的要求。

借助于 ACQUITY UPLC 柱轉(zhuǎn)換計算器，檢測方法可轉(zhuǎn)換成 ACQUITY UPLC H-CLASS 系統(tǒng)上的 UPLC 方法。這種全新的 UPLC 方法比目前的 HPLC 方法快約 5 倍，獲得同樣的甚至更加優(yōu)化的數(shù)據(jù)。更快捷地獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，增強實驗室的生產(chǎn)力并降低單個樣品的成本 .

沃特世 ACQUITY UPLC H-Class 系統(tǒng)為實驗室進行 USP 法定 HPLC 方法提供了理想的解決方案 , 為探索如何將現(xiàn)有方法轉(zhuǎn)化成更經(jīng)濟有效的 UPLC 方法的技術(shù)平臺開辟了途徑 .

Waters, ACQUITY UPLC 和 UPLC 是沃特世公司的注冊商標(biāo)。 Science of What’s Possible 是沃特世公司的商標(biāo)。 VICAM 和 AflaTest 是 VICAM ，沃特世公司的注冊商標(biāo)。所有其他商標(biāo)屬于鴿子的所有者。

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