通過加入糖進行蜂蜜摻假的LC-IRMS 測定
瀏覽次數(shù):3403 發(fā)布日期:2009-7-6
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化學分析:
新近發(fā)展的LC-IRMS ( 液相色譜- 同位素質譜聯(lián)用)分析方法是正式的AOAC ( 分析家協(xié)會正式分析方法) 中編號為NO.998.12( 蜂蜜中C-4 植物糖含量的測定,1999)分析方法的進一步發(fā)展,經(jīng)過幾年的研究,APPLICA 公司成功地完善了AOAC 方法中峰蜜中組份的常規(guī)檢測,并將其制定為國際認證標準方法(ISO 17025)。盡管如此,某些種類的添加糖( 如甜菜中C-3 糖的測定) 不能被檢測,因此分析方法的完善顯得迫在眉睫,在用戶需求的推動下,APPLICA 公司于2005 年開始這項研究項目,并最終發(fā)展了LC-IRMS 這一分析技術。這一技術彌補了AOAC 方法中蜂蜜各組份如果糖、葡萄糖、二糖、三糖等13C/12C 同位素比值(d13C) 測定,LC-IRMS 這一革新在線聯(lián)用新分析方法可檢測AOAC 方法無法檢測的各種糖。
分析結果的解釋是建立在AOAC 分析方法及各種糖組份同位素組成的基礎之上,各種糖組份同位素的含量測定與AOAC 方法一致,表1 列出的是純蜂蜜中糖組份同位素含量及其變化范圍。
表1:純蜂蜜中糖組份 d 13 C( LC-IRMS)測定值(測定值是通過VPDB進行校正的)
序號 |
測定項目 |
測定值(純蜂蜜) |
參考文獻 |
1 |
蛋白質中d 13 C值(P) |
-27.5~ -25.5‰ |
White & Doner a,b |
2 |
蜂蜜中d 13 C值(H) |
-27.5~ -25.5‰ |
White & Doner a,b |
3 |
蛋白質與峰蜜中d 13 C Delta差值(P-H) |
小于-1‰ |
White & Doner a,b |
4 |
C-4糖含量 (計算) |
小于7% (文獻值) |
White & Winters c AOAC 998.12 d |
5 |
果糖中d 13 C值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-27.5~ -25.5‰ -1~ +1‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ |
摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al. e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
6 |
葡萄糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-27.5~ -25.5‰ -1~ +1‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ |
摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
7 |
二糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-27.5~ -25.5‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ |
摘自no.2 APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA,Cabanero et al.e APPLICA APPLICA |
8 |
三糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-27.5~ -25.5‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ -2~ +2‰ |
摘自no.2 APPLICA APPLICA APPLICA APPLICA |
近期出版的刊物中,Cabanero et al.d 用同樣方法測定了蜂蜜中的摻假糖,其測定條件比APPLICA 公司更為苛刻。表1 中測定值的不確定度為±0.3‰。
除d13C 同位素比值外,果糖/ 葡萄糖的比值,二糖及三糖的相對含量也可通過LC-IRMS 進行測定( 見表2,第9~12 項)。當分析花蜜中的組份時,這些組份的含量顯得非常有趣,它給出了潛在可能的摻假信息,文獻f,e 給出了果糖/ 葡萄糖比值的參考值,二糖與三糖的含量與純蜂蜜中測定值相吻合,表2 給出了純金合歡及花蜜中各組份的平均值及變化范圍,由表可以看出,這些測定都在表1中所列數(shù)據(jù)范圍之內。
表 2 :純金合歡及花蜜中糖組份 d 13 C( LC-IRMS) 測定值(測定值是通過 VPDB 進行校正的)
序號 |
測定項目 |
純金合歡 (n=60) |
純花粉及蜜汁 (n=196) |
|
|
平均值 |
范圍 (最小值/最大值) |
平均值 |
范圍 (最小值/最大值) |
1 |
蛋白質中d 13 C值 |
-24.7‰ |
-25.5/-23.7‰ |
-25.4‰ |
-26.7/-22.7‰ |
2 |
蜂蜜中d 13 C值 |
-25.1‰ |
-25.6/-24.1‰ |
-25.7‰ |
-27.3/23.0‰ |
3 |
蛋白質與蜂蜜中Delta d 13 C 差值 |
0.4% |
-0.3/0.9‰ |
0.3‰ |
-0.9/1.5‰ |
4 |
C-4糖含量 |
0.1‰ |
0/1.9‰ |
0.3‰ |
0/5.7‰ |
5 |
果糖中d 13 C值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-25.1‰ -0.1‰ 0.2‰ -1.0‰ -0.4‰ |
-25.6/-23.9‰ -0.8/1.2‰ -1.0/1.5‰ -2.0/0.3‰ -1.1/0.7‰ |
-25.8‰ -0.1‰ 0.2‰ -0.7‰ -0.3‰ |
-27.5/-23.2‰ -0.8/1.1‰ 1.6/2.0‰ -2.0/1.1‰ -1.5/1.2‰ |
6 |
葡萄糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-25.1‰ 0.1‰ 0.3‰ -1‰ -0.3‰ |
-25.8/-23.9‰ -1.2/0.8‰ -0.8/1.8‰ -1.8/0.4‰ -0.8/0.2‰ |
-25.7‰ 0.1‰ 0.3‰ -0.6‰ -0.3‰ |
-27.2/-22.7‰ -1.1/0.8‰ -1.8/2.0‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
7 |
二糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與三糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-25.3 -0.2‰ -0.3‰ -1.2‰ -0.6‰ |
-26.7/-23.9‰ -1.5/1.0‰ -1.8/0.8‰ -2.0/0.3‰ -1.9/0.5‰ |
-26.0‰ -0.2‰ -0.3‰ -0.9‰ -0.6‰ |
-27.5/-22.5‰ -2.0/1.6‰ -2.0/1.8‰ -2.0/2.0‰ -2.0/1.7‰ |
8 |
三糖中d 13 C值 -與果糖中d 13 C差值 -與葡萄糖中d 13 C差值 -與二糖中d 13 C差值 -與蛋白質中d 13 C差值 |
-24.1‰ 1.0‰ 1.0‰ 1.2‰ 0.6‰ |
-25.3/-22.9‰ -0.3/2.0‰ -0.4/1.8‰ 0.3/2.0‰ -0.5/2.0‰ |
-25.1‰ 0.7‰ 0.6‰ 0.9‰ 0.4‰ |
-27.1/-22.6‰ -1.0/2.0‰ -1.1/2.0‰ -2.0/2.0‰ -1.2/1.2‰ |
9 |
果糖/葡萄糖比值 |
1.61 |
1.50/1.82 |
1.20 |
1.00/1.46 |
10 |
二糖相對含量(%) |
8.9 |
5.2/13.7 |
6.1 |
1.2/14.0 |
11 |
三糖相對含量(%) |
2.6 |
1.1/5.5 |
1.0 |
0/8.0 |
說明: 表中數(shù)據(jù)是通過已有的知識獲得的,其可靠性有待認證,僅供參考。
備注: d 13 C: 表示待測樣品對標準樣品 13 C/ 12 C同位素比值的千分差
相關產(chǎn)品 :
DELTA V 同位素質譜儀 MAT253 氣體同位素質譜儀 文獻來源:
[a] J.Apic.Res.17(1978)94-99, [b] J.Ass.Off.Anal.Chem.61(1978)746-750, [c] J.Ass.Off.Anal.Chem.72(1989)907-911, [d] AOAC Official Mothods of Analysis(19999),Chapter 44,27-30, [e] J.Agr.Food Chem.54(2006)9719-9727, [f] Apidologie 35(2004)38-81, [g] Swiss Food Manual (2004),Chapter 23A,Table 23A.7