色譜儀器的檢定方法與標(biāo)準(zhǔn)及故障排除
瀏覽次數(shù):3165 發(fā)布日期:2008-4-10
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色譜儀檢定的特點:
檢定時間長
檢定一臺色譜儀一般需要3-5個小時,時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預(yù)熱,否則儀器的基線難以穩(wěn)定。另外在在檢定過程中,基線和重復(fù)性的檢定也都需要較長的時間。
儀器型號繁多、操作復(fù)雜
色譜儀在運行前,需要更換色譜柱、流動相,啟動泵和檢測器,并對衰減、流速、紙速等進行設(shè)置,所以操作比較復(fù)雜。另外,色譜儀的型號比較多,各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同,尤其是計算機工作站的引入,使得各種型號色譜儀的操作差別更大。
維修困難
色譜儀的內(nèi)部電路非常復(fù)雜,而且零部件的更換必須使用相應(yīng)廠家生產(chǎn)的配套產(chǎn)品,因而維修比較困難。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是主要的計量裝置 不論是氣相色譜儀,還是液相色譜儀,基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標(biāo),而對它們的檢定只需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可進行
分布不均衡
色譜儀檢定的方法
1、液相色譜儀
實驗室液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,將各組分分離后進行檢測,并根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。
主要檢定項目:
泵流量設(shè)定值誤差SS、流量穩(wěn)定性誤差
檢定輸液系統(tǒng)
定性、定量重復(fù)性
最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移
關(guān)于最小檢測濃度的檢定,規(guī)程規(guī)定“在靜態(tài)條件下,用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”然后用最小檢測限公式計算,得出結(jié)論(所謂靜態(tài)條件,即在不開泵的情況下,把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結(jié)構(gòu)設(shè)計有了較大的改變,尤其是計算機工作站的引入,使它的超作方式更為簡化。因而,原來規(guī)程所規(guī)定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應(yīng)在動態(tài)條件下(即正常的開機進樣情況),注入20ΜL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后用最小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應(yīng)把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規(guī)程上的方法是相同的。
至于基線噪聲和基線漂移按照規(guī)程所規(guī)定的條件對儀器進行設(shè)定后,使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位,一般它與單位MV是相對應(yīng)的,如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV,可以通過查找儀器說明書找到換算關(guān)系。
檢定原理:依據(jù)JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
檢定周期:兩年
2、氣相色譜儀
氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器,并自動記錄檢測信號,依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
主要檢定項目:載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限
檢定原理:依據(jù)JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規(guī)程》。
關(guān)于色譜儀器的故障排除:
要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,若氣路無問題,則看電路問題,色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,并且要弄清楚主機接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有“果”必有“因”,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,把故障范圍縮小。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度控制單元;反之,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的