用戶選擇反應(yīng)器及溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題
1、反應(yīng)器及保溫措施
1）循環(huán)介質(zhì)進(jìn)、出口的選擇
目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的夾套玻璃反應(yīng)器循環(huán)介質(zhì)進(jìn)出口主要有寶塔頭、法蘭口兩種，以寶塔頭居多。筆者認(rèn)為寶塔頭接口雖然方便，但卻有許多弊端：首先，外型上呈逐漸縮小的造型容易產(chǎn)生阻力影響循環(huán)介質(zhì)的流速，高速流動(dòng)的液體還會(huì)因此形成對(duì)玻璃的沖力進(jìn)而形成對(duì)夾套的壓力，對(duì)玻璃反應(yīng)器具有潛在的破壞力；其次寶塔形和玻璃的脆性決定了它只能與軟管直接連接，因?yàn)槟壳败浵鹉z類材料的耐溫能力不超過(guò)250℃，因此使用寶塔頭接口意味著您選擇的產(chǎn)品物料溫度很難超過(guò)210℃，對(duì)于20升以上的中試級(jí)反應(yīng)器而言，傳熱阻力更大，可達(dá)到的溫度值只會(huì)更低；而且，使用橡膠軟管還不能避免橡膠會(huì)老化的問(wèn)題。所以，筆者推薦使用法蘭接口，這也是國(guó)外同行通用的接口，它可以避免寶塔頭接口的許多弊端，唯一的缺點(diǎn)就是裝卸較煩瑣一些。現(xiàn)在也有快開式連接，其實(shí)使用起來(lái)也很方便快捷，比寶塔頭與橡膠類軟管連接還更省力些。筆者所在公司開發(fā)的夾套玻璃反應(yīng)器全部使用法蘭接口，目前尚無(wú)用戶提出不同意見。
2）內(nèi)置耐腐蝕盤管
該配件也可起到加熱、冷卻器的功能，還可充當(dāng)支撐骨架固定柔性溫度測(cè)量探頭，不影響攪拌槳的盡量放大，可謂功能多多。作為加熱器時(shí)可通蒸汽、熱水或熱油；作為冷卻器時(shí)可通水、冷的醇水混合液和冷油甚至液氮。常見的制作方法有薄壁PTFE包被金屬管道。有不少人排斥使用內(nèi)置盤管，認(rèn)為它清洗不方便，其實(shí)包被薄壁PTFE的金屬管道與固定在大型金屬反應(yīng)釜體上的盤管不一樣，前者很容易拆卸和清洗，而且造價(jià)并不高，可更換使用。須注意不銹鋼噴鍍PTFE的方法并不可取，不僅是因?yàn)槎蓪犹�薄易剝落而且噴鍍成本高，最重要的原因是噴鍍完畢后形成的是有�?xì)小網(wǎng)孔的網(wǎng)狀鍍層，并不能起到防止化學(xué)腐蝕的作用。
3）真空夾層
其原理在于消除熱傳導(dǎo)中的空氣對(duì)流因素，就象保溫瓶膽抽真空。玻璃反應(yīng)容器采用三層設(shè)計(jì)時(shí)，對(duì)外層夾套抽真空并封閉形成真空夾層，這樣反應(yīng)保溫效果好。而且低溫時(shí)，外層玻璃表面無(wú)水霧亦不會(huì)結(jié)霜，反應(yīng)清晰可見；高溫時(shí)外層玻璃表面不炙熱，可免除燙傷危險(xiǎn)。但三層玻璃反應(yīng)器的應(yīng)力點(diǎn)很多，燒制成功率不高，容積越大的反應(yīng)器越是這樣。
4）測(cè)溫套及測(cè)溫點(diǎn)
目前市場(chǎng)上大多數(shù)玻璃反應(yīng)器使用的是固定式溫度計(jì)玻璃套管來(lái)測(cè)物料溫度，套管從蓋子上固定處深入釜內(nèi)某一深度。這樣做的缺點(diǎn)很多：1）攪拌棒在某一轉(zhuǎn)速段可能出現(xiàn)強(qiáng)烈的共振，可能撞擊溫度計(jì)玻璃套管；2）中試級(jí)的反應(yīng)器（20~50升）的玻璃套管處于攪拌軸與內(nèi)壁的中央，使用渦輪式攪拌槳時(shí)很容易被頁(yè)片打到，致使葉片不能做到盡可能的大而影響攪拌效果；3）當(dāng)物料裝得多的時(shí)候，套管受力大易折裂，物料裝得少的時(shí)候則套管可能接觸不到物料而無(wú)法測(cè)溫。我們開發(fā)了插入深度可調(diào)的溫度計(jì)套管可彌補(bǔ)第三種缺陷。另外還開發(fā)了可與內(nèi)置換熱盤管捆綁使用的可任意彎曲的溫度探頭，這樣就可將測(cè)溫點(diǎn)置于靠近反應(yīng)器內(nèi)壁的任一深度，并且不影響使用更大攪拌半徑的攪拌槳頁(yè)。當(dāng)然這種應(yīng)用的前提是須同時(shí)使用內(nèi)置換熱盤管。另外，國(guó)外已有從底部閥門中央突出部位內(nèi)置溫度探頭來(lái)進(jìn)行溫度的數(shù)字測(cè)量，一般突出部位最高點(diǎn)比釜底高1~2cm。這種方式測(cè)量的是底部物料的溫度，比較適合于小型反應(yīng)器和應(yīng)攪動(dòng)混勻的液體，對(duì)于較大的反應(yīng)器或粘度大的物料不合適。而且，對(duì)于較大的反應(yīng)器而言，夾套高度也大，因?yàn)楦邷亓黧w密度小，低溫流體密度大，一般在夾套下部循環(huán)介質(zhì)溫度要比上部低。所以對(duì)大型反應(yīng)器而言，底部測(cè)溫的方式測(cè)得物料溫度是偏低的。如果循環(huán)介質(zhì)的流速足夠的快，這種偏差要小些，但高速流體也同時(shí)對(duì)反應(yīng)器的強(qiáng)度提出了更高的要求，這恰恰是大型玻璃反應(yīng)器夾套不如小型玻璃反應(yīng)器的地方。
5）保溫措施
玻璃反應(yīng)器配套一般使用儀器級(jí)溫控設(shè)備，其價(jià)值不菲，因此配套時(shí)用戶不會(huì)選擇加熱制冷功率過(guò)大的設(shè)備。利用釜體外層保溫套和循環(huán)介質(zhì)管道保溫套可以有效地降低設(shè)備與外界空氣的熱交換，從而提高升降溫速度，也避免選擇功率更高價(jià)格也更高的設(shè)備。玻璃反應(yīng)器與空氣接觸的面積大，不能因?yàn)橐�求反�?yīng)過(guò)程的可視化而犧牲升降溫速度，選擇帶可視窗的釜體外層保溫套，可以解決這一矛盾。

2、導(dǎo)熱介質(zhì)
1）升降溫使用同一種傳熱介質(zhì)
在夾套中使用同一種循環(huán)介質(zhì)，這樣做的優(yōu)點(diǎn)很多。首先，夾套內(nèi)壁清洗很不方便，如果將兩種液體介質(zhì)互換使用，在換用第二種介質(zhì)時(shí)夾套壁上可能會(huì)有第一種介質(zhì)的殘余，多次換用后，就成混合介質(zhì)了，這時(shí)原來(lái)兩種介質(zhì)的傳熱性能等物理性質(zhì)都會(huì)發(fā)生改變；其次，高溫用油低溫用醇類水溶液會(huì)使夾套玻璃內(nèi)壁表面出現(xiàn)油污，玻璃夾套變得模糊而影響反應(yīng)的觀察。第三，對(duì)于溫控設(shè)備的循環(huán)介質(zhì)內(nèi)腔的清洗與保養(yǎng)也很有益處。缺點(diǎn)是可操作溫度范圍受循環(huán)介質(zhì)的傾點(diǎn)與閃點(diǎn)限制，因而對(duì)循環(huán)介質(zhì)要求較高。
2）升降溫使用不同的傳熱介質(zhì)，兩者互不接觸
即夾套中使用一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì)，而內(nèi)置換熱盤管使用另一種加熱制冷循環(huán)介質(zhì)，控制兩套不同的設(shè)備，并進(jìn)行協(xié)同使物料達(dá)到某一所需溫度，會(huì)相對(duì)更煩瑣一些。
還有另一種方式很少見，目前筆者只了解到一家外國(guó)公司使用這種夾套形式：復(fù)合貼壁夾套，同時(shí)與內(nèi)壁接觸的是多層夾套，可通兩種循環(huán)介質(zhì)，并且不會(huì)混合，該容器制作難度高，尤其容積越大的釜越難制作。
3）有關(guān)蒸汽加熱的問(wèn)題
常有客戶提出想用蒸汽進(jìn)行加熱。筆者認(rèn)為不適合。蒸汽的溫度與鍋爐壓力有關(guān)，因此溫度越高，蒸汽壓力越大。而對(duì)于玻璃來(lái)說(shuō)，玻璃管壁越厚或管徑越小，則耐受壓力的能力越強(qiáng)，所以越大的反應(yīng)器其夾套耐壓能力越差，一般國(guó)產(chǎn)5升以上的玻璃夾套反應(yīng)器（玻璃壁厚6mm，內(nèi)層玻璃外徑180mm，外層玻璃外徑230mm）其夾套的耐壓水平就不到0.3MPa了。因此蒸汽不適合作為夾套加熱的熱源，要使用蒸汽，可使用玻璃反應(yīng)器內(nèi)置的包被PTFE材料的不銹鋼盤管來(lái)通蒸汽進(jìn)行加熱反應(yīng)物料。
3、循環(huán)介質(zhì)保溫管道
目前常見的種類包括以下幾種：
1）耐溫保溫油管（-180~150℃），丁氰橡膠材質(zhì)，進(jìn)口產(chǎn)品內(nèi)有雙層鋼絲網(wǎng)骨架，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐高溫。
2）耐高溫保溫油管（-120~220℃），為厚壁硅橡膠，折彎易恢復(fù)形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不耐油，遇硅油會(huì)漸漸膨脹。
3）耐高溫保溫油管（-20~250℃）為厚壁氟橡膠，折彎易恢復(fù)形狀，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是不大耐低溫。
4）耐高溫保溫油管（-120~250℃）
PTFE內(nèi)壁，外套保溫海綿管，可采用不銹鋼喉箍鎖緊。缺點(diǎn)是較硬，彎曲易折扁不能自動(dòng)恢復(fù)形狀。
5）304不銹鋼波紋油管
適用于溫度范圍很寬的油路循環(huán)，尤其是250℃以上的高溫導(dǎo)熱油循環(huán)。外套保溫海綿管，富有彈性易彎曲，使用不銹鋼材質(zhì)快速球口接頭。為國(guó)際同行通用類型油管，但使用成本高。
6）液氮輸送專用絕熱保溫管
目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的高真空多層金屬輸液軟管為內(nèi)管、外管、護(hù)套三層結(jié)構(gòu)。內(nèi)管采用低溫?zé)o縫不銹鋼波紋管，外層為不銹鋼絲護(hù)套。產(chǎn)品撓性好，絕熱性能優(yōu)良，并配有真空安全與保險(xiǎn)裝置，很適合與液氮容器配套輸送液氮。
4、冷熱源
夾套玻璃反應(yīng)器通常使用夾套加熱制冷，除此也有使用內(nèi)置盤管通循環(huán)介質(zhì)加熱制冷或作為輔助加熱制冷。
1）加熱設(shè)備
這個(gè)溫度段的升溫絕大大多數(shù)是靠帶電熱配件的加熱設(shè)備輸送高溫循環(huán)介質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，主要有傳統(tǒng)的開放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和先進(jìn)的循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在最后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。
2）常溫以上溫度降溫設(shè)備
帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備其蒸發(fā)器（熱交換器）處于40℃以上工作環(huán)境時(shí)，整個(gè)制冷設(shè)備內(nèi)部氣態(tài)制冷劑的壓力很高，壓縮機(jī)組難以將氣態(tài)制冷劑壓縮并冷凝，這時(shí)制冷效率非常的低，所以一般不用該類制冷設(shè)備來(lái)對(duì)高溫的循環(huán)介質(zhì)進(jìn)行降溫。目前，國(guó)內(nèi)外同行采用的措施主要有風(fēng)冷和水冷兩種方式，把高溫的油降低到常溫及接近常溫狀態(tài)，需要繼續(xù)降溫則可使用帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備。風(fēng)冷與水冷各有優(yōu)點(diǎn)，風(fēng)冷溫度控制精度更高，設(shè)計(jì)容易、控制方式簡(jiǎn)單。相同換熱面積的兩種設(shè)備成本接近但風(fēng)冷降溫速度比水冷慢，尤其是接近室溫時(shí)；同時(shí)風(fēng)冷因?yàn)闊峤粨Q效率比水冷低，如需要提高換熱效率則必須將循環(huán)介質(zhì)先分流再合流，這樣做的代價(jià)是阻力增加流量減小，就如同血液在毛細(xì)血管中一樣。水冷的設(shè)計(jì)難度更高，所以開發(fā)出成功的設(shè)備的廠商較少。
3）常溫以下溫度降溫設(shè)備
這個(gè)溫度段的降溫絕大大多數(shù)是靠帶制冷壓縮機(jī)的制冷設(shè)備輸送低溫循環(huán)介質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，主要有傳統(tǒng)的開放儲(chǔ)槽式運(yùn)行和先進(jìn)的循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行兩種方式，兩種方式的優(yōu)缺點(diǎn)比較將在最后一節(jié)討論Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品中進(jìn)行詳細(xì)闡述。
需要提請(qǐng)注意的是，目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上使用醇類物質(zhì)（如乙醇、乙二醇）與水混合液（如乙醇、乙二醇）為傳熱介質(zhì)的開放儲(chǔ)槽式循環(huán)泵其盤管式蒸發(fā)器面積遠(yuǎn)低于板式熱交換器，所以制冷壓縮機(jī)的潛力遠(yuǎn)沒有得到發(fā)揮。所以選購(gòu)時(shí)光看設(shè)備配備的制冷壓縮機(jī)的制冷功率是沒有用的。也許價(jià)格相差很多的設(shè)備選用的一個(gè)型號(hào)的制冷壓縮機(jī)，差別僅在于儲(chǔ)槽的容量與盤管式蒸發(fā)器的長(zhǎng)度，即多用了幾兩金屬材料而已，巨大價(jià)格差背后的成本幾乎沒有差別。
4）超低溫設(shè)備
國(guó)內(nèi)超低溫反應(yīng)器的應(yīng)用目前主要用體現(xiàn)在合金（鈦合金、奧氏體不銹鋼等）反應(yīng)釜上，在玻璃反應(yīng)器方面，目前筆者所在公司已進(jìn)行了系統(tǒng)的探索并率先推出了產(chǎn)品。要經(jīng)濟(jì)的實(shí)現(xiàn)超低溫環(huán)境，肯定不應(yīng)該選擇兩級(jí)或三級(jí)以上的多級(jí)壓縮機(jī)制冷設(shè)備，鑒于液氮的使用成本不到2元/公斤，無(wú)論在實(shí)驗(yàn)中還是在生產(chǎn)上，這種制冷方式得到大多數(shù)用戶的歡迎。但由于液氮沸點(diǎn)低（-195.8℃）、潛熱小、極易蒸發(fā)。要安全，經(jīng)濟(jì)地貯存、輸送和應(yīng)用液氮，必須要有絕熱性能良好的貯存和應(yīng)用設(shè)備。市場(chǎng)上液氮相關(guān)設(shè)備及管道配件大多采用英國(guó)人詹姆斯杜瓦發(fā)明的雙層壁真空容器結(jié)構(gòu)。而影響這種真空容器及配件性能的關(guān)鍵因素是夾層真空度。而且液氮的使用對(duì)反應(yīng)器控溫方式、保溫措施、材料性能、設(shè)備密封與壓力控制以及使用環(huán)境安全性措施等方面都提出了較高的要求。使用液氮制冷的玻璃反應(yīng)器仍然必須保留反應(yīng)過(guò)程透明可見的優(yōu)點(diǎn)。而且液氮具有健康危害性：皮膚接觸液氮可致凍傷。如在常壓下汽化產(chǎn)生的氮?dú)膺^(guò)量，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息。我們開發(fā)出的超低溫控制設(shè)備可以分別用在單夾套與雙夾套的玻璃反應(yīng)器中，原理示意圖如下：

圖1、單層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器

圖2、雙層夾套超低溫玻璃反應(yīng)器
5、循環(huán)泵和泵速
針對(duì)不同的循環(huán)介質(zhì)，相應(yīng)有不同的泵作為循環(huán)動(dòng)力源。主要考慮的是使用某種泵和循環(huán)介質(zhì)組合后泵的額定流量能得以保證或起碼是接近。一般來(lái)說(shuō)，粘度小的液體如醇類、鹽水等適合使用增壓泵，而粘度適中的液體如傾點(diǎn)低的有機(jī)硅油適合使用離心泵，粘度高的液體如傾點(diǎn)高的有機(jī)硅油適合使用齒輪泵。這里要引起高度重視的是，齒輪泵的揚(yáng)程很高，一般都有上百米，可見其產(chǎn)生的液壓是很大的，而且有的循環(huán)介質(zhì)使用溫度范圍寬，體積隨著溫度變化而變化，如果不配備安全閥、緩沖槽、彈性空腔囊等減壓措施，很可能會(huì)在壓力承受差的部位造成破壞。筆者就見過(guò)有同行使用齒輪泵打冷的硅油導(dǎo)致價(jià)值不菲的50升夾套玻璃反應(yīng)器崩裂的慘景。
另外，泵速的選擇同樣非常重要。可以想象，就算從溫控循環(huán)器流出的循環(huán)介質(zhì)與反應(yīng)器溫差大，如果流速低，則對(duì)反應(yīng)器的升降溫是沒有多少貢獻(xiàn)的。泵的作用在于促進(jìn)液體的流動(dòng)，迅速供給夾套冷熱介質(zhì)，促進(jìn)介質(zhì)與反應(yīng)器的熱交換，進(jìn)一步控制反應(yīng)物質(zhì)溫度。泵速足夠大才能達(dá)到這一目的。以反應(yīng)器有效容積與夾套容積比為4：1的以20升反應(yīng)器為例，要獲得較好的熱交換效果，每個(gè)循環(huán)介質(zhì)分子在夾套停留的時(shí)間若必須不超過(guò)6秒為宜，因夾套容積為為5升，則流速為5升/6秒，即50升/分�？紤]管道和容器內(nèi)壁產(chǎn)生的阻力，則泵的額定流量必須大于50升/分。
6、溫度的測(cè)量顯示方式
采用數(shù)字溫度顯示具有比傳統(tǒng)的刻度溫度顯示具有觀察方便、可以校正、可顯示高精度、數(shù)字信號(hào)可轉(zhuǎn)化為電信號(hào)給電子設(shè)備進(jìn)行反饋控制溫度等優(yōu)點(diǎn)。
7、控制方式
反應(yīng)器內(nèi)物料溫度可以有兩種溫度控制方式：
1）反應(yīng)器內(nèi)溫度直接控制（恒溫控制設(shè)備的測(cè)控探頭置于反應(yīng)器中測(cè)物料溫度），優(yōu)點(diǎn)是靈敏；缺點(diǎn)是溫度有輕微波動(dòng)，對(duì)設(shè)備的加熱制冷功率、升降溫速度、循環(huán)泵速要求較高。適用于大多數(shù)溫控實(shí)驗(yàn)，尤其是反應(yīng)過(guò)程中有劇烈或較大熱量變化的反應(yīng)；目前國(guó)外大多使用這種方式，而國(guó)內(nèi)很少實(shí)驗(yàn)室具備這樣的設(shè)備。
2）反應(yīng)器內(nèi)溫度間接控制或補(bǔ)償控制（恒溫控制設(shè)備的測(cè)控探頭置于恒溫控制設(shè)備中測(cè)循環(huán)介質(zhì)溫度），優(yōu)點(diǎn)是溫度穩(wěn)定；缺點(diǎn)是麻煩，需要重新較調(diào)槽溫以使釜內(nèi)達(dá)到所需溫度。適用于反應(yīng)過(guò)程中有無(wú)大的熱量變化或溫度要求精確穩(wěn)定的反應(yīng)；目前國(guó)外較少使用這種方式，而國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室仍使用這種方式。

3、設(shè)備供應(yīng)商開發(fā)溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個(gè)問(wèn)題
1）用大工程應(yīng)用的理念開發(fā)小型儀器設(shè)備。比如循環(huán)溫控設(shè)備內(nèi)部輸油管道、接頭、閥門與外部輸油管道內(nèi)徑應(yīng)盡量選擇等徑，為流體的輸送提供最佳的硬件環(huán)境。
2）高效的發(fā)揮設(shè)備配件及系統(tǒng)的潛能，生產(chǎn)高性價(jià)比的產(chǎn)品。比如開發(fā)帶制冷壓縮機(jī)組的制冷設(shè)備時(shí)應(yīng)注意蒸發(fā)器表面積與制冷功率的搭配，盡可能的增大蒸發(fā)器表面積，充分發(fā)揮壓縮機(jī)的制冷潛能。
3）注意設(shè)備的安全工作。如按硅油的閃點(diǎn)來(lái)選擇合適的硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì)、使用不易燃的循環(huán)介質(zhì)、電器的安全工作設(shè)計(jì)；使用對(duì)人生命和健康無(wú)危害，不具有毒性、窒息性和刺激性的循環(huán)介質(zhì)等等。
4）環(huán)保。國(guó)外的同行很重視這方面的問(wèn)題，這也是國(guó)產(chǎn)設(shè)備進(jìn)入歐美市場(chǎng)的門檻之一。比如注意使用易再生的資源如風(fēng)來(lái)對(duì)部件（比如制冷壓縮機(jī)組的冷凝器）進(jìn)行散熱、使用環(huán)保型制冷劑，淘汰ODP（臭氧消耗潛能值）和GWP（全球變暖潛能值）高的制冷劑如R502等。

從以上分析可以看出，國(guó)內(nèi)的夾套玻璃反應(yīng)器及溫控成套設(shè)備技術(shù)開發(fā)水平與國(guó)外相比有相當(dāng)?shù)牟罹�，甚至可以說(shuō)很多方面處于剛剛開始起步的階段。但進(jìn)口設(shè)備價(jià)格畢竟非常高，而且維護(hù)不方便。筆者所在公司圍繞這些理論與國(guó)內(nèi)外同行設(shè)備開發(fā)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從2005年即開始另辟犀徑研究開發(fā)我國(guó)自己的全封閉恒溫循環(huán)油泵，并于去年10月前，開發(fā)出有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的全封閉加熱循環(huán)油泵、導(dǎo)熱油自動(dòng)冷卻水裝置與散熱風(fēng)裝置和全封閉制冷循環(huán)油泵，并形成商品進(jìn)行推廣，并繼續(xù)開發(fā)單片機(jī)微電腦智能控制系統(tǒng)以整合這些產(chǎn)品組成可從低溫到高溫任意升降溫的全封閉恒溫循環(huán)油泵，還將進(jìn)行有機(jī)硅油類復(fù)配，以開發(fā)出有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的寬范圍、超低溫、超高溫三種特殊循環(huán)介質(zhì)，力爭(zhēng)為國(guó)內(nèi)化學(xué)工作者提供性價(jià)比顯著的產(chǎn)品。