打造中國“芯”,賽默飛離子色譜保障高純半導體級試劑
電子行業(yè)的發(fā)展為現(xiàn)代生活提供了極大的便利,電子芯片更是讓整個世界遠離了單純依靠人力的時代。掌握了芯片技術,某種程度上講就是掌握了現(xiàn)代IT技術的基礎。而除了廠房硬件,芯片制造還需要不斷消耗的基礎高純化學材料。
7月1日,日本對韓國進行半導體制造過程核心材料氟化聚酰亞胺、光刻膠、高純度氟化氫等產(chǎn)品的出口管制,把高純化工材料的問題推上了浪尖。賽默飛離子色譜,滿足半導體級別試劑的檢測要求,協(xié)助化工企業(yè)提高標準。
電子級氫氟酸
電子級氫氟酸應用于集成電路和超大規(guī)模集成電路芯片的清洗和腐蝕,是微電子行業(yè)制作過程中的關鍵性基礎化工材料之一。根據(jù)用途的不同,電子級氫氟酸主要分為EL、UP、UPS、UPSS等級別,其中UPSS級別是目前最高純度級別。鋪建完整的UPSS級氫氟酸產(chǎn)線,將使企業(yè)處于供應鏈頂端,擁有較大的話語權。
SEMI標準中,最高級別氫氟酸中一般要求氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽和磷酸鹽濃度不高于0.1mg/kg,企業(yè)自定標準中有些已經(jīng)要求達到0.01mg/kg,基質和目標物濃度差超過10⁷:1。這不僅挑戰(zhàn)著產(chǎn)線工藝水平,亦挑戰(zhàn)著分析監(jiān)測水平。
在高氫氟酸基體條件下,如何測定痕量的雜質陰離子呢?
賽默飛二維離子色譜技術方案,被納入《GBT 31369-2015太陽電池用電子級氫氟酸》中,作為推薦分析監(jiān)測方案。
第一步 高氟基體的去除

上圖說明了二維離子色譜對電子級氫氟酸基體去除的原理。電子級氫氟酸中大量的氟離子被吸附在離子排斥柱Dionex IonPac ICE-AS6的Donnan膜上,而其他強酸和中強酸的酸根,則先一步流出離子排斥柱,進入到二維離子分析柱中進行分離和測定。整個過程只用超純水作為流動相,使得電子級氫氟酸中的高氟基體得到很好地去除。
第二步 遷移速度快的陰離子進入二維色譜柱進行分離
圖1 氫氟酸樣品溶液的離子色譜圖
而氫氟酸中的氟硅酸,則需在堿性條件下,使其水解并釋放出等摩爾的硅酸鹽。選用柱后衍生-紫外檢測-離子色譜方案,通過對硅酸鹽測定,間接測定氟硅酸的含量,消除了高濃度氟離子基體的干擾,并確保其準確定量低至µg/kg級水平。對樣品的前處理需求,僅限于稀釋,操作簡單方便。
圖2 氫氟酸樣品中氟硅酸測定譜圖
半導體制造用水和表面沾污中痕量離子的分析
超純水是為了研制超純材料(半導體原件材料、納米精細陶瓷材料等)應用蒸餾、去離子化、反滲透技術或其它適當?shù)某R界精細技術生產(chǎn)出來的水,其電阻率接近18.3MΩ*cm極限值(25℃)。
簡單地說就是幾乎去除氧和氫以外所有原子的水。我們利用雙閥切換和在線富集,可以很好的測定超純水中的ppt級別的痕量陰離子。
圖3 超純水在線濃縮富集測定痕量陰離子
通過淋洗液發(fā)生器配合雙閥切換在線濃縮裝置,淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的KOH經(jīng)過抑制后,產(chǎn)物是水,比碳酸鹽體系具有較低的背景電導,所以具有更高的檢測靈敏度;而通過在線富集,可以實現(xiàn)超大體積進樣,得到更低的檢測下限。
電子級硝酸
硝酸具有強氧化性、強腐蝕性和強酸性,是半導體行業(yè)中常用清洗劑和刻蝕劑,試劑中混雜的痕量氯離子會嚴重影響半導體器件的質量。
選用賽默飛高容量陰離子交換色譜柱,只需將樣品進行簡單稀釋后進樣,完成高濃度硝酸基體和常見陰離子雜質的分離分析。

配置上,使用2臺Aquion或ICS6000雙系統(tǒng)組成的閥切換系統(tǒng),便可以輕松應對電子級試劑的雜質分析難題。賽默飛獨特的“只加水”技術,無需配制淋洗液和抑制器再生液,極簡操作;淋洗液電解產(chǎn)生,無空白污染,高重現(xiàn)性,檢出限可達ppt級別。
賽默飛離子色譜,輕松滿足半導體級別試劑的檢測要求,助力打造中國“芯”!
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